微波消解法制備建筑用外墻涂料中鉛、隔、汞的測(cè)試樣品

隨著人們對(duì)高質(zhì)量生活的追求，重金屬污染對(duì)人體的損害、對(duì)環(huán)境衛(wèi)生的破壞，已經(jīng)越來越受人們的重視。其中GB24408-2009《建筑用外墻涂料中有害物質(zhì)*》中就對(duì)外墻涂料中鉛、隔、汞含量做出了規(guī)范。本文結(jié)合實(shí)際情況，采用微波消解儀對(duì)外墻涂料進(jìn)行消解，消解方法的方法如下文。

樣品名稱：外墻涂料

測(cè)定元素：鉛（Pb）、隔（Cd）、汞（Hg）

消解試劑：硝酸（68%），過氧化氫（30%）

儀器配置：MWD-520微波消解儀（上海元析）、SPH-1樣品預(yù)處理/趕酸儀（上海元析）

樣品個(gè)數(shù)：1個(gè)

操作過程：

• 稱取粉碎后的試樣0.1~0.2g（精確至0.1mg）置于微波消解內(nèi)罐的杯體底部。
• 在通風(fēng)櫥中，向杯體內(nèi)加入5ml硝酸，輕輕晃動(dòng)杯體，使樣品和消解液充分混勻。如有劇烈反應(yīng)，敞口靜置至反應(yīng)結(jié)束，或低溫預(yù)消解至無黃棕色煙溢出。

• 分多次緩慢滴入2ml過氧化氫。（如果經(jīng)過SPH-1預(yù)消解，視情況補(bǔ)加一定量硝酸，通常為1-2ml。）
• 待反應(yīng)平穩(wěn)后，加蓋密封，裝入外罐中。
• 載入MWD-520微波消解儀中進(jìn)行微波消解，程序如下：

• 待消解完成并結(jié)束冷卻后，將消解罐轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥內(nèi)，靜置10分鐘。
• 在通風(fēng)櫥中，旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓，取出內(nèi)罐，旋拔取下內(nèi)罐的密封蓋。
• 將消解液用濾膜過濾，用水沖洗杯體和密封蓋內(nèi)腔，將洗滌液過濾；然后用水沖洗濾膜。所得到的溶液全部收集于并轉(zhuǎn)移至同一容量瓶中。

8. 待容量瓶?jī)?nèi)溶液溫度降至室溫后，定容至標(biāo)線，混勻，靜置，待測(cè)。