微波消解法制備PVC樣品

更新時(shí)間：2021-11-29

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聚氯乙烯，英文簡稱PVC，是氯乙烯單體在過氧化物、偶氮化合物等引發(fā)劑或在光、熱作用下按自由基聚合反應(yīng)機(jī)理聚合而成的聚合物。該材料因其良好的阻燃性、耐化學(xué)藥品性、絕緣性等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于建筑材料、工業(yè)制品、日用品、地板革、地板磚、人造革、管材、電線電纜、包裝膜、發(fā)泡材料、密封材料、纖維等制品。在PVC的生產(chǎn)過程中，需根據(jù)用途添加穩(wěn)定劑，穩(wěn)定劑中成分的含量對PVC材料的性能是有所影響的。本文提供了一種PVC樣品的微波消解方法供參考，具體內(nèi)容如下文所示。

圖片8.jpg

樣品名稱：PVC

消解試劑：硝酸AR、氫氟酸AR

使用儀器：TRUMP-C（上海元析儀器有限公司）

取樣量及試劑：

類目	樣品
稱樣量（g）	0.15
硝酸 (ml)	8
氫氟酸 (ml)	1

消解方法：

步驟	1	2	3
壓力(0.1MPa)	15	25	35
溫度(℃)	140	180	220
功率(W)	1000	1000	1000
升溫時(shí)間(s)	300	240	180
恒溫時(shí)間(s)	60	60	1200

操作過程：

1、稱取0.15g樣品（精確到0.1mg），置于微波消解內(nèi)罐中，加入8ml硝酸溶液和1ml氫氟酸溶液。

2、密封裝罐，載入微波消解儀中，按上述方法進(jìn)行微波消解。

3、待消解完成并結(jié)束冷卻后，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi)。

4、旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓，取出并打開內(nèi)罐。

5、觀察樣品的消解狀態(tài)。

消解結(jié)果：

1.消解前，樣品固體顆粒如圖所示

圖片9.jpg

2.消解后，消解液呈淡黃色透明溶液，加入純水定容后呈無色透明澄清，無沉淀。

圖片10.jpg 圖片11.jpg

結(jié)論

使用TRUMP-C微波消解/萃取儀，應(yīng)用我們開發(fā)的消解方法消解PVC樣品，消解效果良好，可以幫助相關(guān)PVC企業(yè)在生產(chǎn)材料過程中質(zhì)量控制。（注意：微波消解后可以使用SPH-1樣品預(yù)處理/趕酸儀將消解液趕至近干，以免殘留氫氟酸腐蝕玻璃器皿。）