2010可見分光光度計(jì)檢定規(guī)程

　　
　　2010可見分光光度計(jì)檢定規(guī)程
　　名稱
　　（中文）可見分光光度計(jì)檢定規(guī)程
　　（英文）VerificationRegulationofVisibleRangeSpectrophotometer
　　適用范圍
　　可見分光光度計(jì)規(guī)程適用于新制造、使用中和修理后、波長(zhǎng)范圍為360nm~800nm或以此為主要譜區(qū)的可見分光光度計(jì)的檢定。
　　主要技術(shù)
　　要求
　　1.穩(wěn)定性
　　2.波長(zhǎng)準(zhǔn)確度
　　3.波長(zhǎng)重復(fù)性
　　4.透射比準(zhǔn)確性
　　5.透射比重復(fù)性
　　6.雜散輻射率
　　7.光譜帶寬
　　8.τ-A換檔偏差
　　是否分級(jí)
　　分為3級(jí)；
　　檢定周期（年）
　　1
　　附錄數(shù)目
　　5
　　出版單位
　　中國(guó)計(jì)量出版社
　　檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
　　相關(guān)技術(shù)文件
　　備注
　　附錄（本附錄僅為技術(shù)文件的摘要，如需全文，請(qǐng)與出版發(fā)行單位）
　　146
　　2．可見分光光度計(jì)檢定規(guī)程摘要
　　一技術(shù)要求
　　1外觀與初步檢查
　　1.1樣品室應(yīng)密封良好，無漏光現(xiàn)象。樣品架應(yīng)推拉自如、正確定位。
　　1.2儀器處于工作狀態(tài)時(shí)，光源發(fā)光應(yīng)穩(wěn)定無閃爍現(xiàn)象。當(dāng)波長(zhǎng)置于580nm處時(shí)，在樣品室內(nèi)應(yīng)能看到正常的黃色光斑。
　　1.3儀器光譜范圍的兩端（有靈敏度換檔開關(guān)的儀器，可選在合適的靈敏度檔次），光量調(diào)節(jié)系統(tǒng)應(yīng)能使透射比超過100％。
　　1.4吸收池的透光面應(yīng)光潔，無劃痕和斑點(diǎn)，任一面不得有裂紋。
　　2穩(wěn)定度
　　2.1可見分光光度計(jì)零點(diǎn)在3min內(nèi)漂移引起的透射比示值變化應(yīng)符合相應(yīng)的要求。
　　2.2光電流在3min內(nèi)漂移引起的透射比示值變化應(yīng)符合有關(guān)要求。
　　2.3電源電壓220V變動(dòng)其±10％時(shí)，儀器透射比示值變化應(yīng)符合有關(guān)的要求。
　　3波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與波長(zhǎng)重復(fù)性
　　4透射比準(zhǔn)確度與透射比重復(fù)性
　　5雜散輻射率（雜散光）
　　光柵型儀器在波長(zhǎng)360nm處，棱鏡型儀器在波長(zhǎng)420nm處，雜散輻射率應(yīng)不大于規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)。
　　6光譜帶寬
　　光柵型儀器光譜帶寬應(yīng)不大于規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)。
　　7τ-A換檔偏差
　　帶有τ-A換檔的儀器，選擇開關(guān)（或按鍵）換檔引起的吸光度示值偏差應(yīng)符合要求。
　　8吸收池的配套性
　　配套使用的同一光徑吸收池間的透射比之差（在440nm與700nm處）不得超過0.5％。
　　9絕緣電阻
　　儀器的絕緣電阻應(yīng)不小于5MΩ。
　　二檢定條件
　　10檢定環(huán)境條件
　　10.1溫度（10～30）℃；相對(duì)濕度小于85％RH。
　　10.2電源電壓（220±22）V，頻率（50±1）Hz。
　　10.3儀器檢定處不得有強(qiáng)光直射；放置儀器的工作臺(tái)應(yīng)平穩(wěn)。周圍無強(qiáng)磁場(chǎng)、電場(chǎng)干擾，無強(qiáng)氣流及腐蝕性氣體。
　　11檢定設(shè)備
　　11.1調(diào)壓變壓器，規(guī)格為500VA，輸出0～250V可變。
　　11.2頻率計(jì)，45～55Hz，準(zhǔn)確度0.5％。
　　11.3交流電壓表，準(zhǔn)確度2.5級(jí)。
　　11.4兆歐表，試驗(yàn)電壓500V，準(zhǔn)確度1.0級(jí)。
　　**12標(biāo)準(zhǔn)器與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)147
　　*12.1汞燈，具有標(biāo)準(zhǔn)參考波長(zhǎng)（建議使用低壓汞燈）。
　　*12.2氧化鈥溶液，氧化鈥、鐠鉺、鐠釹等玻璃濾光片，分別具有2、4、6nm帶寬下測(cè)得的波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)值，波長(zhǎng)總不確定度根據(jù)被檢儀器等級(jí)分別優(yōu)于0.2''0.4''0.6nm。玻璃濾光片的波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)值必須逐片標(biāo)定給出。
　　*12.3標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，技術(shù)性能應(yīng)不低于JJG812-93“干涉濾光片檢定規(guī)程”中，用于檢定波長(zhǎng)的1級(jí)干涉濾光片的要求（波長(zhǎng)準(zhǔn)確度±1nm，帶寬<15nm）。濾光片峰值波長(zhǎng)的參考范圍如下：
　　370～400nm，430～470nm，530～570nm，660～690nm，760～790nm。
　　12.4可見光區(qū)光譜中性濾光片，透射比標(biāo)稱值為10％、20％、30％（或40％），透射比總不確定度根據(jù)被檢儀器等級(jí)分別優(yōu)于0.2％，0.5％τ。
　　12.5雜散輻射率測(cè)量濾光片，截止型（標(biāo)稱）半高波長(zhǎng)分別為（470±5）nm與（400±5）nm，截止波長(zhǎng)分別不小430nm與365nm，截止區(qū)吸光度不小于3，透光區(qū)平均透射比不低于80％。
　　亞硝酸鈉溶液，濃度為50g/L。
　　*波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)開展檢定儀器的相應(yīng)要求選購(gòu)。
　　**經(jīng)國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)的符合本規(guī)程要求的標(biāo)準(zhǔn)器與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均可采用。
　　三檢定項(xiàng)目和檢定方法
　　13穩(wěn)定度
　　13.1儀器在光電檢測(cè)器不受光的條件下，用零點(diǎn)調(diào)節(jié)器調(diào)至透射比零點(diǎn)，觀察3min，讀取透射比示值的zui大漂移量，即為零點(diǎn)穩(wěn)定度。
　　13.2儀器波長(zhǎng)分別置于儀器光譜范圍兩端往中間靠10nm處，調(diào)整零點(diǎn)后，打開光門，使光電檢測(cè)器受光，照射5nim。用光量調(diào)節(jié)系統(tǒng)的有關(guān)調(diào)節(jié)器將儀器透射比調(diào)至95％（數(shù)顯儀器100％）處。觀察3min，讀取透射比示值的zui大漂移量，即為光電流穩(wěn)定度。
　　13.3可見分光光度計(jì)波長(zhǎng)置于650nm處，將調(diào)壓變壓器接入外電源與儀器之間，用調(diào)壓變壓器輸入220V電壓，調(diào)節(jié)儀器透射比示值至95％（數(shù)顯儀器100％）處，然后將電壓降至198V，記錄儀器透射比值的變化量；再用調(diào)壓變壓器把電壓調(diào)至220V，將儀器透射比仍調(diào)至95％（數(shù)顯儀器100％）處，然后將電壓升至242V，記錄儀器透射比示值的變化量，即為電壓變動(dòng)穩(wěn)定度。
　　14波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與波長(zhǎng)重復(fù)性
　　14.1對(duì)棱鏡型儀器和光柵型第3類儀器，按照被檢儀器的光譜范圍選擇相隔合理的干涉濾光片（不少于3片）。將各濾光片分別垂直置于樣品室內(nèi)的適當(dāng)位置，并使入射光通過濾光片的有效孔徑內(nèi)。從同一波長(zhǎng)方向逐點(diǎn)測(cè)出濾光片的波長(zhǎng)—透射比示值，求出相應(yīng)的峰值波長(zhǎng)λi。連續(xù)測(cè)量3次。
　　14.2對(duì)光柵型第1類和第2類儀器（也適于本規(guī)程的其它儀器），按照被檢儀器的光譜范圍，選擇相隔合理、性能合適的汞燈光譜線或氧化鈥波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)溶液，氧化鈥、鐠鉺、鐠釹玻璃濾光片的吸收峰作標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)，從一個(gè)方向?qū)⒖疾ㄩL(zhǎng)進(jìn)行測(cè)量，連續(xù)測(cè)量3次，記錄波長(zhǎng)測(cè)量值λi。用汞燈檢定的儀器在汞燈測(cè)量完畢后，仍需用能置于樣品室的其它任一種波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)在長(zhǎng)波區(qū)的吸收峰（如氧化鈥溶液的641.7nm處），作參考波長(zhǎng)再次測(cè)量。
　　14.3波長(zhǎng)準(zhǔn)確度按下式計(jì)算：Σ==Δ31si31i－λλλ
　　式中λi—各次波長(zhǎng)測(cè)量值（nm）；
　　λs—相應(yīng)波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)值（nm）。
　　波長(zhǎng)重復(fù)性按下式計(jì)算：Σ==31ii31maxi－λλδλ
　　148
　　15透射比準(zhǔn)確度與透射比重復(fù)性
　　15.1用透射比標(biāo)稱值分別為10％、20％、30％（或40％）左右的光譜中性濾光片，分別在440、546、635nm波長(zhǎng)處，以空氣為參比，分別測(cè)量各濾光片的透射比，連續(xù)測(cè)量3次（允許每次測(cè)量前對(duì)零點(diǎn)與100％進(jìn)行校正）。透射比準(zhǔn)確度按下式計(jì)算：Σ==Δ31si31i－τττ
　　式中τi—每一濾光片第i次透射比測(cè)量值；
　　15.2透射比重復(fù)性按下式計(jì)算：Σ==31ii31maxi－ττδτ
　　本式中τi取透射比標(biāo)稱值30％的濾光片在546nm波長(zhǎng)處的測(cè)量值。
　　16雜散輻射率（雜光）
　　棱鏡式儀器在波長(zhǎng)420nm處，以空氣為參比，用符合13.5款要求，（標(biāo)稱）半高波長(zhǎng)為470nm的截止型濾光片；光柵型儀器在波長(zhǎng)360nm處，用符合13.5款要求的（標(biāo)稱）半高波長(zhǎng)400nm的截止型濾光片，空氣為參比，或用50g/L的亞硝酸鈉溶液，以蒸餾水為參比，測(cè)量其透射比值，即為儀器在相應(yīng)波長(zhǎng)處的雜散輻射率。
　　17光譜帶寬
　　在可見分光光度計(jì)光源室裝上汞燈，將波長(zhǎng)調(diào)至435.8nm（或546.1nm）附近。調(diào)整儀器，測(cè)出此條汞譜線zui高輸出信號(hào)在儀器上相應(yīng)的透射比值。然后將波長(zhǎng)退離該波長(zhǎng)足量納米數(shù)后向一個(gè)方向移動(dòng)，讀取該譜線兩側(cè)透射比值為該譜線zui高輸出信號(hào)（透射比值）一半的波長(zhǎng)λ1與λ2，則儀器光譜帶寬：
　　||21λλλ−=Δ
　　注：可變狹縫儀器可在zui小狹縫檔測(cè)量。
　　18τ-A換檔偏差
　　有τ-A轉(zhuǎn)換功能的儀器，將波長(zhǎng)置于500nm左右，按儀器說明書要求進(jìn)行τ-A轉(zhuǎn)換的校正后，用光量調(diào)節(jié)系統(tǒng)的有關(guān)調(diào)節(jié)器將儀器透射比調(diào)至30.0％（必要時(shí)可在樣品室的光路上設(shè)置遮擋物或略調(diào)整波長(zhǎng)位置），換至吸光度測(cè)量檔，吸光度值與0.523之差即為τ-A換檔偏差。
　　帶微機(jī)的儀器不進(jìn)行本項(xiàng)檢定。
　　19吸收池的配套性
　　在可見分光光度計(jì)其它項(xiàng)目檢定合格后，將波長(zhǎng)置于440nm處，在儀器所附的同一光徑吸收池中分別注入重鉻酸鉀稀溶液（含鉻量約30mg。L-1）；在儀器波長(zhǎng)700nm處，分別注入蒸餾水。將其中一池的透射比調(diào)至95％（數(shù)顯儀器100％），測(cè)量其它各池的透射比值。凡透射比之差不大于0.5％τ的池可以配成一套使用。
　　20絕緣電阻
　　用500V兆歐表，在可見分光光度計(jì)非工作狀態(tài)時(shí)，測(cè)量電源線與儀器外殼之間的電阻。
　　21未*包括于本規(guī)程范圍內(nèi)的其它類型可見分光光度計(jì)，可參照本規(guī)程，根據(jù)可見分光光度計(jì)說明書的要求進(jìn)行檢定，并在檢定結(jié)果中附注說